skripsi APRIL

Penentuan Kadar Fe2O3 dan, SiO2 dalam Aluminium Fluoride
Di PT Indonesia Asahan Aluminium, Kuala Tanjung, Sumatera Utara
SKRIPSI
Diajukan Dalam Rangka Menyelesaikan Tugas Akhir Sebagai Syarat Mengikuti Ujian Komprehensif Program Diploma III
Akademi Teknologi Industri Padang


Oleh :
AFRILIANTO
NBP. 0720055

PROGRAM STUDI : KIMIA ANALISIS
JURUSAN : KIMIA ANALISIS


KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN RI
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG
2010


KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN RI
AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG

LEMBARAN PENGESAHAN SKRIPSI UNTUK DIKOMPREHENSIFKAN





NAMA : AFRILIANTO
NO. BP : 0720055
JURUSAN : KIMIA ANALISIS
JUDUL : PENENTUAN KADAR Fe2O3 dan SiO2 DALAM ALUMINIUM FLUORIDE DI PT INDONESIA ASAHAN ALUMINIUM, KUALA TANJUNG, SUMATERA UTARA


Padang, Maret 2010
Dosen Pembimbing


Drs. Hazil Anwar, M.Si
NIP:19591022 199003 1 001

Kata Pengantar

Segala puji bagi Allah SWT yang senantiasa melimpahkan rahmat dan karunianya untuk kita semua, sehingga penulis dapat menyelesaikan tulisan ini yang diajukan sebagai salah satu syarat mengikuti ujian komprehensif dalam menyelesaikan program Diploma III.
Skripsi ini penulis buat berdasarkan penelitian yang telah penulis lakukan di laboratorium PT Indonesia Asahan Aluminium yang penulis lakukan sejak tanggal 31 Agustus-16 Oktober ini. Skripsi ini penulis beri judul ”Penentuan Kadar Fe2O3 dan SiO2 Dalam Aluminium Fluoride Di PT Indonesia Asahan Aluminium, Kuala Tanjung, Sumatera Utara”
Dalam penulisan skripsi ini, penulis sangat banyak dibantu oleh berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1.Kedua orang tua dan seluruh anggota keluarga yang selalu memberikan dorongan, baik
moril, materil maupun do’a yang tulus kepada Allah SWT.
2.Bapak M. Arifin, SE, MM selaku direktur Akademi Teknologi Industri Padang.
3.Bapak Ir. Martalius, M.Si selaku ketua jurusan Kimia Analisis di Akademi Teknologi
Industri Padang.
4.Ibu Dra. Elizarni, Msi selaku ketua Program Studi Kimia Analisis di Akademi
Teknologi Industri Padang.
5.Bapak Hazil Anwar, M.Si selaku Pembimbing dari Jurusan Kimia Analisis Akademi
Teknologi Industri Padang.
6.Bapak Nazaruddin Briang selaku Manager Laboratorium PT Indonesia Asahan Aluminium.
7.Bapak Yuddi Abdillah selaku pembimbing di Laboratorium PT NALUM beserta staf dan
karyawan laboratorium PT INALUM.
8.Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan tulisan ini.

Penulis menyadari, dalam penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari para pembaca untuk pedoman bagi penulis dalam membuat tulisan selanjutnya. Semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi semua orang yang membacanya.

Padang, Maret 2010

Penulis

DAFTAR ISI
Halaman
Lembaran pengesahan ………………………………………………………… i
Kata pengantar ………………………………………………………………….. ii
Daftar isi …………………………………………………………………………. iv
BAB I Pendahuluan…………………………………………………………….. 1
1.1 Latar belakang ……………………………………………………… 1
1.2 Batasan masalah ………………………………………………….. 2
1.3 Tujuan penelitian …………………………………………………… 3
1.4 Metoda pengumpulan data………………………………………. 3
1.5 Sistematika penulisan……………………………………………… 4
BAB II Tinjauan Pustaka ………………………………………………………. 6
2.1 Proses Elektrolisis………………………………………………….. 6
2.2 Proses Produksi ……………………………………………………. 6
2.3 Bahan Baku ……………………………………………………..……. 8
2.3.1 Alumina ……………………....………………………………. 8
2.3.2 Coal Tar Pitch ……………………………………………….. 8
2.3.3 Kokas …………………………..……………………………… 8
2.4 Aluminium Fluoride ………………………………………………… 8
2.4.1 Pengertian …………………………………………………… 8
2.4.2 Spesiifikasi Aluminium Fluoide………………………………9

2.5 Aluminium Fluoride di Dalam Proses Elektrolisis ........................ 9
2.6 Metoda analisa ……………………………………………………… 10
2.6.1 Atomic Absorbtion spectrophotometer (AAS) ……………. 10
2.6.2 Spektrofotometer UV-Vis …………………………………… 11
BAB III Pelaksanaan Penelitian ………………………………………………. 15
3.1 Tempat dan waktu penelitian ………………………………………. 15
3.2 Pengambilan sampel ………………………………………………. 15
3.3 Prosedur kerja ………………………………………………………. 15
3.3.1 Alat-alat yang digunakan …………………………………… 15
3.3.2 Bahan yang digunakan ……………………………………… 16
3.3.3 Cara kerja …………………………………………………….. 16
BAB IV Hasil dan Pembahasan………………………………………………. 25
4.1 Hasil penelitian ……………………………………………………… 25
4.1.1 Hasil Analisa kadar Fe2O3 dalam Aluminium Fluoride ...... 25
4.1.2 Hasil Analisa kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride ......... 25
4.2 Pembahasan ……………………………………………………..... 25
BAB V Kesimpulan dan Saran…………………………………………………. 25
5.1 Kesimpulan ………………………………………………………….. 25
5.2 Saran ………………………………………………………………… 25


BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang
Kekayaan alam Indonesia memiliki sejuta manfaat yang tersimpan indah dan potensial yang masih menunggu tangan-tangan ahli untuk dapat dimanfaatkan secara optimal demi kesejahteraan umat manusia. Sungai Asahan yang mengalirkan air danau Toba di Sumatera Utara ke Selat Malaka merupakan salah satu contoh dari potensi alam tersebut.
Menyadari potensi alam yang tersimpan begitu besar pada sungai aliran Asahan, maka pemerintah mengambil langkah strategis untuk memanfaatkannya untuk membangkitkan tenaga listrik yang seiring dengan pembangunan Pabrik Peleburan Aluminium sebagai konsumen tunggal listrik yang dihasilkan. Pembangkit listrik yang dibuat yaitu PLTA Siguragura yang terletak di Paritohan, kecamatan Pintu Pohan Meranti, Kabupaten Toba Samosir dan PLTA Tangga serta Pabrik Peleburan Aluminium PT Indonesia Asahan Aluminium (PT INALUM) yang terletak di Kuala Tanjung, Kecamatan Sei Suka, Kabupaten Batubara. PT INALUM merupakan perusahaan patungan antara pemerintah Indonesia dan Nippon Asahan Aluminium Co., Ltd yang didirikan pada tanggal 6 Januari 1976 di Jakarta.
Dengan demikian, PT INALUM telah berhasil mengangkat nama Indonesia sebagai salah satu Negara pengekspor Aluminium Ingot (Batangan) di dunia. Untuk mendapatkan produk yang bermutu tinggi dan berdaya saing di pasar global, tentunya perlu dilakukan pengujian BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kekayaan alam Indonesia memiliki sejuta manfaat yang tersimpan indah dan potensial yang masih menunggu tangan-tangan ahli untuk dapat dimanfaatkan secara optimal demi kesejahteraan umat manusia. Sungai Asahan yang mengalirkan air danau Toba di Sumatera Utara ke Selat Malaka merupakan salah satu contoh dari potensi alam tersebut.
Menyadari potensi alam yang tersimpan begitu besar pada sungai aliran Asahan, maka pemerintah mengambil langkah strategis untuk memanfaatkannya untuk membangkitkan tenaga listrik yang seiring dengan pembangunan Pabrik Peleburan Aluminium sebagai konsumen tunggal listrik yang dihasilkan. Pembangkit listrik yang dibuat yaitu PLTA Siguragura yang terletak di Paritohan, kecamatan Pintu Pohan Meranti, Kabupaten Toba Samosir dan PLTA Tangga serta Pabrik Peleburan Aluminium PT Indonesia Asahan Aluminium (PT INALUM) yang terletak di Kuala Tanjung, Kecamatan Sei Suka, Kabupaten Batubara. PT INALUM merupakan perusahaan patungan antara pemerintah Indonesia dan Nippon Asahan Aluminium Co., Ltd yang didirikan pada tanggal 6 Januari 1976 di Jakarta.
Dengan demikian, PT INALUM telah berhasil mengangkat nama Indonesia sebagai salah satu Negara pengekspor Aluminium Ingot (Batangan) di dunia. Untuk mendapatkan produk yang bermutu tinggi dan berdaya saing di pasar global, tentunya perlu dilakukan pengujian
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Kekayaan alam Indonesia memiliki sejuta manfaat yang tersimpan indah dan potensial yang masih menunggu tangan-tangan ahli untuk dapat dimanfaatkan secara optimal demi kesejahteraan umat manusia. Sungai Asahan yang mengalirkan air danau Toba di Sumatera Utara ke Selat Malaka merupakan salah satu contoh dari potensi alam tersebut.
Menyadari potensi alam yang tersimpan begitu besar pada sungai aliran Asahan, maka pemerintah mengambil langkah strategis untuk memanfaatkannya untuk membangkitkan tenaga listrik yang seiring dengan pembangunan Pabrik Peleburan Aluminium sebagai konsumen tunggal listrik yang dihasilkan. Pembangkit listrik yang dibuat yaitu PLTA Siguragura yang terletak di Paritohan, kecamatan Pintu Pohan Meranti, Kabupaten Toba Samosir dan PLTA Tangga serta Pabrik Peleburan Aluminium PT Indonesia Asahan Aluminium (PT INALUM) yang terletak di Kuala Tanjung, Kecamatan Sei Suka, Kabupaten Batubara. PT INALUM merupakan perusahaan patungan antara pemerintah Indonesia dan Nippon Asahan Aluminium Co., Ltd yang didirikan pada tanggal 6 Januari 1976 di Jakarta.
Dengan demikian, PT INALUM telah berhasil mengangkat nama Indonesia sebagai salah satu Negara pengekspor Aluminium Ingot (Batangan) di dunia. Untuk mendapatkan produk yang bermutu tinggi dan berdaya saing di pasar global, tentunya perlu dilakukan pengujian terhadap bahan baku, bahan aditif, bahan dalam proses dan juga produk aluminium yang dihasilkan.
PT INALUM ingin menghasilkan produk Aluminium Ingot dengan kualitas yang sangat baik, yakni memiliki kemurnian Aluminium yang tinggi dengan kadar pengotor yang sangat kecil. Untuk mengurangi kemungkinan kadar pengotor yang tinggi, maka dilakukan analisis terhadap bahan baku dan bahan aditif yang digunakan. Fe2O3 dan SiO2 adalah pengotor utama dalam aluminium ingot yang kadarnya sangat menentukan kualitas produk.
Aluminium Fluoride adalah senyawa anorganik dengan rumus AlF3 yang berbentuk serbuk putih. Aluminium Floride digunakan dalam produksi aluminium sebagai bahan aditif untuk menurunkan temperatur sehingga proses elektrolisa berlangsung di bawah 1000oC. Di dalam Aluminum Fluoride yang digunakan terdapat Fe2O3 dan SiO2, maka perlu dianalisis untuk mengetahui apakah kadar Fe2O3 dan SiO2 tersebut tidak melebihi standar yang telah ditetapkan. Oleh karena itu, penulis tertarik untuk melakukan analisis terhadap penentuan kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam Aluminium Fluoride di PT INALUM yang penulis lakukan dari tanggal 31 Agustus sampai 16 Oktober 2009.
1.2 Batasan Masalah
Agar penelitian yang dilakukan jelas dan terarah, perlu ditentukan batasan masalah yang dibahas. untuk itu, penulis hanya melakukan analisa terhadap kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam Auminium Fluoride (AlF3) sebagai bahan aditif dalam produksi aluminium.

1.3 Tujuan penelitian
1.Mengetahui kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam Aluminium Fluoride untuk dibandingkan dengan standar mutu AlF3 pada Spesifikasi kontrak PT INALUM dengan PT Petrokimia Gresik sebagai supplier.
2.Untuk memahami metoda analisa yang digunakan dalam penentuan kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam Aluminium Fluoride.

1.4 Metoda Pengumpulan Data
Dalam penulisan skripsi ini, semua data dan informasi penulis ambil dengan beberapa metoda pengumpulan data, yaitu
1.Observasi
Yaitu pengamatan langsung ke lapangan dengan ikut serta dalam pengambilan sampel dan mengumpulkan masalah yang ditemui untuk dianalisa dan dipahami.
2.Wawancara / Interview
Yaitu dengan melakukan diskusi dengan berbagai pihak yang terkait dalam banyak kesempatan, terutama dengan pembimbing dalam melakukan kegiatan analisa dan membantu penulis dalam menyelesaikan berbagai permasalahan yang belum penulis pahami. Sebelum melakukan interview, penulis mencatat pertanyaan-pertanyaan yang akan dibahas agar interview tersebut dapat berjalan terarah.
3.Studi Literatur
Yaitu dengan mencari informasi dari berbagai buku maupun artikel di internet yang memuat mengenai pembahasan yang penulis uraikan. Buku-buku yang penulis gunakan sebagai referensi diperoleh dari pustaka Pabrik Peleburan Aluminium PT INALUM, pustaka kampus dan sumber lainnya .
4.Studi Laboratorium
Studi laboratorium adalah metoda pengumpulan data dengan cara melakukan analisa langsung terhadap sampel Aluminium Fluoride dengan kode sampel PG-0904 di laboratorium PT INALUM.

1.5 Sistematika Penulisan
1.BAB I
Membahas tentang Pendahuluan, Batasan Masalah, Tujuan Penelitian dan Metoda Pengumpulan Data.
2.BAB II
Membahas tentang tinjauan pustaka mengenai proses elektrolisis, bahan baku yang digunakan, fungsi aluminium fluoride, spesifikasinya dan metoda analisa yang digunakan.
3.BAB III
Membahas tentang Pelaksanaan Penelitian yang meliputi waktu dan tempat pelaksanaan penelitian, pengambilan sampel dan prosedur kerja.
4.BAB IV
Mengemukakan tentang hasil penelitian yang telah dilakukan dan pembahasan terhadap hasil tersebut.
5.BAB V
Membahas tentang kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan terhadap sampel dan saran untuk perbaikan di masa depan.
Daftar Pustaka
Lampiran

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Proses elektrolisis
Elektrolisis adalah peristiwa kimia yang melibatkan dua atau lebih unsur kimia yang berbeda, yang terjadi pada kedua elektroda (anoda dan katoda) dan berlangsung bila aliran listrik searah, DC (Dirent Curent) dialirkan dalam suatu pelarut elektrolit. Reaksi yang terjadi pada proses Hall-Heroult dapat dilihat pada persamaan reaksi sebagai berikut :
Al2O3 (s) + 3C(s) 4Al(l) + 3CO2 (g)
Mekanisme yang terjadi adalah alumina diumpan kedalam elektrolit dan tereduksi menjadi ion aluminium yang bermuatan positif (Al3+) dan ion oksigen yang bermuatan negatif (O22-). Arus searah dialirkan kedalam tiap-tiap sel, sehingga membawa ion-ion menuju arah yang berlawanan. Ion oksigen bergerak ke arah anoda, kemudian bereaksi dengan karbon membentuk karbondioksida. Sedangkan ion aluminium bergerak ke katoda dan kehilangan muatannya membentuk Aluminium.
2.2. Proses produksi(6)
Bahan baku untuk Aluminium dibongkar di pelabuhan PT INALUM dan dimasukkan ke dalam silo masing-masing melalui belt conveyor. Alumina di dalam silo kemudian dialirkan ke Dry Scrubber System untuk direaksikan dengan gas HF dari tungku reduksi. Reacted alumina tersebut kemudian dibawa ke Hopper Pot dengan Anode Changing Crane (ACC) dan dimasukkkan ke dalam tungku reduksi.
Kokas yang ada di dalam silo dicampur dengan butt atau puntung anoda dan dipanaskan dulu. Material-material tersebut dicampur dengan pitch sebagai perekatnya. Kemudian material tersebut dicetak di Shaking Machine menjadi blok karbon mentah. Blok tersebut kemudian dipanggang di Baking furnace. Anoda yang sudah dipanggang kemudian dibawa ke pabrik penangkaian untuk diberikan tangkai, namanya Anode Assembly.
Anode assembly ini kemudian dibawa ke Pabrik Reduksi dengan kendaraan khusus, Anode Transport Car (ATC) untuk digunakan sebagai elektroda dalam proses elektrolisa. Setelah anoda tersebut dipakai selama kurang lebih 30 hari di dalam pot, puntung anoda tersebut diganti dengan yang baru. Puntung tersebut kemudian dipecah di pabrik penangkaian untuk kemudian dipakai lagi.
Di dalam tungku reduksi, alumina akan dielektrolisa menjadi aluminium cair. Setiap 32 jam, setiap pot akan dihisap 1,8 sampai 2 ton aluminium. Aluminium cair ini kemudian dibawa ke pabrik Penuangan dengan Metal Transport Car (MTC) dan dituangkan ke dalam Holding Furnace. Setelah mendapat proses lanjutan, aluminium cair ini dicetak di Casting Machine menjadi Ingot, beratnya 22,7 kg per batang. Aluminium batangan (ingot) ini kemudian diikat dan siap untuk dipasarkan.
2.3. Bahan Baku(6)
2.3.1 Alumina
Alumina ditemukan di alam dalam bentuk oksida yaitu oksida aluminat atau silikat. Senyawa ini dijumpai berupa oksida bebas (Al2O3) yang berikatan dengan molekul air dan senyawa lainnya. Jika diamati secara fisik, alumina berbentuk seperti tepung yang halus berwarna putih. Alumina diperolah dari bauksit sebagai bahan baku alumina
2.3.2 Coal Tar Pitch
Berfungsi sebagai perekat campuran kokas, butt (Puntung anoda) dan scrap anoda, sehingga blok anoda yang dihasilkan menjadi kokoh dan tidak rapuh
2.3.3Kokas
Digunakan sebagai bahan baku pembuatan anoda yang berasal dari minyak bumi.
2.4. Aluminium Fluoride
2.4.1 Pengertian
Aluminium Fluorida adalah zat padat Kristal putih yang sedikit larut dalam air, asam dan basa. Tapi tidak larut dalam kebanyakan pelarut organik. Rumus kimia Aluminium fluoride adalah AlF3. Senyawa Padat berwarna ini dapat dibuat secara sintetik, tetapi juga terjadi di alam. (2)
2.4.2 Spesifikasi Aluminium Fluoride
Pada umumnya Aluminium Fluorida dihasilkan dengan mereaksikan alumina dengan asam hexafluorosilicic:
H2SiF6 + Al2O3→ 2AlF3 + SiO2 + H2O
atau, diproduksi oleh dekomposisi termal dari amonium hexafluoroaluminate. Untuk skala kecil laboratorium persiapan, AlF3 dapat juga dibuat dengan mereaksikan aluminium hidroksida atau aluminium logam dengan HF. Aluminium Fluoride berbentuk bubuk kristal putih yang tidak berbau, berat molekul 83,9767 gr/mol, melebur pada suhu 1291oC. AlF3 dapat diubah dengan cara memanaskan (NH4)3AlF3 sampai membara dalam sebuah bejana platina dalam lingkungan nitrogen sampai tercapai berat tetap. Cara lain adalah melalui dehidrasi AlF3. 3H2O. Namun, ini tidak akan membuahkan Al-fluorida yang bebas oksida. Digunakan sebagai fluks dalam email/glasir keramik, pada elektrolit kreolit dalam pembuatan aluminium guna menurunkan titik lebur dan menambah konduktivitas elektrolit. (1)
2.5 Aluminium Fluoride di Dalam Proses Elektrolisis
Aluminium Fluoride merupakan bahan aditif di PT INALUM untuk membuat aluminium ingot yang dalam proses elektrolisa berfungsi untuk menjaga keasaman Bath dan menurunkan temperatur sehingga proses elektrolisa dapat berlangsung dibawah suhu 1000oC. Analisa terhadap Aluminium Fluoride meliputi : Moisture, LOI 500oC, kandungan Fe2O3 SiO2 dan P2O5, Total AlF3 dan Sifat-sifat fisika yaitu : UTD (Untamped Density), TD (Tamped Density) dan Angel of repose.

2.6 Metoda Analisis
2.6.1 Atomic Absorbtion spectrophotometer (AAS)
Metoda AAS adalah pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan serapan sinar oleh uap atom. Metoda AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, natrium pada 358,5 nm, kalium pada 766,5 nm dan Fe pada 248,3 nm.
AAS memiliki kelebihan jika dibandingkan dengan spektroskopi emisi konvensional. Pada metoda konvensional, emisi tergantung pada temperatur sumber. selain itu, eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eskitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metoda serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperature. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm metoda AAS lebih baik dari nyala.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan di antaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebiha kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan lampu katoda yang diperlukan tersedia. (5)

2.6.2 Spektrofotometer UV-Vis
Sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, derefleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride dapat diukur menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis dengan metoda spektrofotometri. Yang mendasari spektrofotomtri adalah hukum Lamber-Beer yang berbunyi :
”bila suatu cahaya monokromatis tertentu melalui suatu media yang transparan, maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding lurus dengan bertambahnya tebal dan kepekatan media”
Spektrofotmeter ultra violet adalah suatu peralatan yang digunakan untuk mengukur serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan senyawa organik yang tidak berwarna, menggunakan prisma atau kisi sebagai monokromator dan detektor fototube.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer UV/Vis pengukuran dengan sinar UV pada panjang gelombang ….-…. Dan pengukuran dengan sinar tampak pada panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran SiO2 kita lakukan pada daerah Visibel (tampak) yaitu pada panjang gelombang 655 nm. Alat ini dapat menganalisis senyawa atau unsur berdasarkan serapan sinar oleh larutan berwarna.(4)
Alat sperktrofotometer terdiri atas beberapa komponen utama, yaitu :
1.Sumber radiasi menggunakan dua model lampu :
a.Lampu Deuterium (Hidrogen)
Menghasilkan spectrum continue dalam daerah ultra violet 180-375 nm yang dihasilkan oleh eksitasi elektrik dari deuterium atau hydrogen pada tekanan rendah. sumber – sumber sinar ultra violet ini menggunakan jendela kuarsa karena gelas menyerap kuat pada panjang gelombang lebih kecil dari 350 nm.
b.Lampu Tungsten (wolfarm)
Umumnya digunakan pada daerah tampak. Pada kondisi operasi biasa, hasil lampu tungsten atau wolfarm ini menandai kira – kira dari 325 nm-2500 nm. Energy yang dipancarkan sangat bervariasi sesuai dengan panjang gelombangnya.
2.Monokromator
Berfungi untuk memisahkan panjang gelombang tertentu semurni mungkin. Suatu monokromator pada prinsipnya terdiri dari 3 komponen utama yang meliputi Sistem celah (slit), Lensa dan Sistem pendispersi radiasi. Kualitas ketiganya amat menentukan kualitas radiasi yang dihasilkan dari monokromator.
Terdapat dua macam monokromator :
1)Monokromator prisma
Bila seberkas sinar melewati antar muka dua medium yang berbeda seperti udara dan gelas maka sinar akan dibelokkan. Digunakan untuk daerah ultra violet (UV), tampak (VIS) dan infra red (IR).
2)Monokromator gratting (kisi)
Radiasi ultra violet dan tampak dapat diperoleh dengan menjatuhkan sinar polikromatik pada gratting transisi atau pada permukaan gratting reflek.
3.Wadah Sampel (kuvet)
Berfungsi untuk menepatkan larutan pada arah sinar spektrofotometer. Sel atau kuvet tersebut harus terbuat dari bahan yang dapat meneruskan sinar dari daerah spectrum yang digunakan.
4.Detektor
Sebagai detector dapat digunakan Barrier layer cel yang dapat merubah cahaya menjadi arus listrik bila dihubungkan dengan galvanometer.
5.Indikator
Sebagai alat untuk menampilkan hasil pengukuran absorban sampel. Alat Dapat disambungkan ke komputer, sehingga hasil pengukuran dapat dibaca di monitor.


BAB III
PELAKSANAAN PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Pelaksanaan penelitian dilakukan di laboratorium PT Indonesia Asahan Aluminium (PT INALUM), Kuala Tanjung, Sumatera Utara pada tanggal 31 Agustus sampai 16 Oktober 2009.
3.2 Pengambilan sampel
Sampel Aluminium Fluoride yang dianalisa diambil dari karung Aluminium Fluoride yang disimpan di gudang Pabrik Peleburan Aluminium PT INALUM yang di suplai dari PT Petrokimia Gresik dengan kode sampel PG-0904.
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Alat-alat yang digunakan
Cawan platina 50 ml, Timbangan dengan ketelitian ± 0,1 mg (neraca analitik), Sendok pereaksi, Muffle furnace, Labu ukur polyethylene 100 ml dan 250 ml, Labu ukur 100 ml, Gelas teflon 100 ml, 250 ml dan 300 ml, Gelas piala polyethylene 100 ml, Gelas piala 100 ml, Plat heater, Pipet gondok 3 ml, 5 ml, 10 ml dan 15 ml, Pipet ukur 5 ml, pH meter, Stop watch, Aspirator Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), dan Spectrophotometer UV-VIS.
3.3.1 Bahan yang digunakan
Na2CO3 (natrium karbonat), H3BO3 (boric acid), Larutan HNO3 (1:2) dan Larutan standar Fe2O3 dengan konsentrasi 0,01 mg/ml, Na2SO3, Na2S2O5, 1-Amino-2-Naphtol-4-Sulfonic Acid, , Larutan standar SiO2 0,01 mg/ml, Larutan Asam tartaric 10 % (v/v), Larutan ammonium molybdate 10 % (Larutkan 5 gr ammonium molybdate dalam 50 ml air), Larutan NaOH 20 % (Larutkan 20 gr NaOH ke dalam 100 ml air) dan Larutan pereduksi.
3.3.2 Cara kerja
1.Penentuan Kadar Fe2O3 Dalam Aluminium Fluoride
Kadar Fe2O3 di tentukan menggunakan alat AAS (Absorption Atomic Spectrophotometer.
1)Penyiapan larutan sampel
Diset 2 buah Muffle Furnace masing-masing pada suhu 800oC dan 1000oC. Ditimbang sampel A dan B masing-masing sebanyak 0,5 gr sampel dalam Cawan platina 50 ml dengan ketelitian ± 0,1 mg. Ditambahkan 3,3 gr Na2CO3 dan 1,0 gr H3BO3 lalu aduk sehingga merata dengan cara memutar-mutar Cawan platina dengan tangan. Dimasukkan Cawan platina yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada 800oC dan biarkan selama 2 menit. Dipindahkan Cawan platina dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit. Dikeluarkan Cawan platina yang berisi sampel dari Muffle Furnace 1000oC dan biarkan mencapai suhu kamar (28oC). Ditambahkan 27 ml HNO3 (1:2) secara perlahan lalu letakkan di atas plat heater pada suhu 120oC dan biarkan sehingga larut. Dipindahkan larutan yang ada dalam Cawan platina ke dalam Gelas teflon 100 ml, bilas dengan air panas hingga larut. Dipindahkan larutan yang ada dalam Gelas teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda batas.
2)Penyiapan larutan blanko
Ditimbang 8,25 gr Na2CO3 dan 2,50 gr H3BO3 dalam Cawan platina 50 ml. Dimasukkan Cawan platina yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada suhu 800oC dan biarkan selama 2 menit. Dipindahkan Cawan platina dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit. Dikeluarkan Cawan platina dan biarkan mencapai suhu kamar (28oC). Ditambahkan HNO3 (1:2) sebanyak 67,5 ml secara perlahan. Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur polyethylene 250 ml dan tambahkan air destilat hingga tanda.
3)Penyiapan larutan standar
Disiapkan 5 buah labu ukur volumetrik 100 ml. Dipipet larutan standar Fe2O3 0,01 mg/ml ke dalam 4 labu volumetrik 100 ml masing-masing sebanyak 3 ml, 5 ml, 10 ml,15 ml, sedangkan satu buah labu volumetrik gelas lagi tanpa pemipetan larutan standar atau 0 ml. Ditambahkan air destilat hingga tanda dalam masing-masing labu volumetrik 100 ml.
4)Pengukuran
Diukur larutan blanko, standar dan sampel dengan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).
5)Perhitungan
Hitung kadar Fe2O3 dalam Aluminium Fluoride dengan rumus

Keterangan :
V = Hasil pembacaan kurva (ml)
Ws = Berat sampel (mg)
0,01 = Konsentrasi larutan standar (Fe2O3)

2.Penentuan Kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride
1)Penyiapan larutan sampel
Diset 2 buah Muffle Furnace masing-masing pada suhu 800oC dan 1000oC. Ditimbang sampel A dan B masing-masing sebanyak 0,5 gr sampel dalam Cawan platina 50 ml dengan ketelitian ± 0,1 mg. Ditambahkan 3,3 gr Na2CO3 dan 1,0 gr H3BO3 lalu aduk sehingga merata dengan cara memutar-mutar Cawan platina dengan tangan. Dimasukkan Cawan platina yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada 800oC dan biarkan selama 2 menit. Dipindahkan Cawan platina dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit. Dikeluarkan Cawan platina yang berisi sampel dari Muffle Furnace 1000oC dan biarkan mencapai suhu kamar(28oC). Ditambahkan 27 ml HNO3 (1:2) secara perlahan lalu letakkan di atas plat heater pada suhu 120oC dan biarkan sampai larut. Dipindahkan larutan yang ada dalam Cawan platina ke dalam gelas teflon 100 ml, bilas dengan air panas hingga larut. Dipindahkan larutan yang ada dalam gelas teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda batas. Dipindahkan larutan yang ada dalam gelas teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda batas, aduk dan kembalikan larutan tersebut ke gelas teflon 100 ml. Dipipet 10 ml larutan yang ada dalam gelas teflon dengan pipet gondok dan masukkan ke gelas piala polyethylene 100 ml, lalu tambahkan air destilat hingga menjadi ± 50 ml. Diukur pH larutan dengan pH meter dan jadikan pH larutan menjadi 1,2 dengan HNO3 (1:2) atau NaOH 20 %, lalu pindahkan ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml. Ditambahkan 2 ml larutan ammonium molybdate 10 % ke labu ukur polyethylene dan biarkan selama 5 menit. Ditambahkan 2 ml Asam tartaric dan 2 ml zat pereduksi, lalu tambahkan air pH 1,2 hingga tanda kemudian biarkan 15 menit.
2)Penyiapan larutan blanko
Ditimbang 8,25 Na2CO3 dan 2,50 gr H3BO3 dalam cawan platina 50 ml. Dimasukkan Cawan platina yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada 800oC selama 2 menit. Dipindahkan Cawan platina dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit. Dikeluarkan Cawan platina dan biarkan mencapai suhu kamar. Ditambahkan HNO3 (1:2) sebanyak 67,5 ml secara perlahan-lahan. Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur polyethylene 250 ml dan tambahkan air destilat hingga tanda, lalu pindahkan ke gelas teflon 300 ml. larutan ini juga akan digunakan pada analisa komponen Fe2O3.
3) Penyiapan larutan standar
Disiapkan 5 buah gelas piala polyethylene 100 ml. Dipipet larutan standar SiO2 0,01 mg/ml ke dalam 4 buah gelas piala polyethylene 100 ml masing-masing sebanyak 3 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, sedangkan 1 buah gelas piala lagi tanpa pemipetan larutan standar atau 0 ml. Ditambahkan 10 ml larutan blanko ke dalam masing-masing gelas piala polyethylene 100 ml lalu encerkan dengan air destilat hingga menjadi 50 ml. Diukur pH larutan dengan pH meter dan jadikan pH larutan menjadi 1,2 dengan HNO3 (1:2) atau NaOH 20 %, lalu pindahkan ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml. Ditambahkan 2 ml larutan ammonium molybdate 10 % ke labu ukur polyethylene dan biarkan selama 5 menit. Ditambahkan 2 ml Asam tartaric dan 2 ml zat pereduksi, lalu tambahkan air pH 1,2 hingga tanda batas, kemudian biarkan 15 menit.
4) Pengukuran
Diukur larutan standar dan sampel di atas dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang 655 nm.
5) Perhitungan
Hitung kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride dengan rumus :
%
Keterangan :
V = Hasil pembacaan kurva (ml)
Ws = Berat sampel (mg)
0,01 = konsentrasi standar.


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Berdasarkan penelitian yang telah penulis lakukan terhadap sampel Aluminium Fluoride dengan kode sampel PG-0904 di Laboratorium PT INALUM diperoleh hasil sebagai berikut :
Tabel 1: Hasil Analisa kadar Fe2O3 dalam Aluminium Fluoride

Ket. Ws : Berat sampel
Tabel 2 :Hasil analisa kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride

Ket. Ws : Berat sampel

4.2 Pembahasan
Dalam menentukan kadar Fe2O3 kita melarutkan sampel yang berbentuk padatan karena alat AAS hanya bisa menganalisa sampel dalam bentuk larutan, sedangkan dalam menentukan kadar SiO2 dengan metoda spektrofotometri, kita membuat larutan standar dan melakukan pengenceran sampel dalam labu ukur. Yang terbaca oleh alat dalam pengukuran adalah nilai serapan dari sampel.
PT INALUM memiliki standar yang digunakan untuk acuan dalam penentuan kadar Aluminium Fluoride yang disebut Spesifikasi Kontrak (sesuai dengan SNI 06-2603-1992). Berdasarkan analisis yang penulis lakukan terhadap sampel Aluminium Fluoride dengan kode sampel PG-0904 dapat diketahui bahwa kadar Fe2O3 adalah 0,0068 % dan SiO2 adalah 0.0688 %, sedangkan di dalam standar kadar Fe2O3 max 0,07 % dan SiO2 max 0,25 %, berarti kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam sampel Aluminium Fluoride PG-0904 tidak melebihi standar yang telah ditetapkan.
Apabila hasil analisa menunjukkan kadar Fe2O3 dan SiO2 dalam Aluminium Fluoride melebihi ketetapan, maka harus dilakukan uji ulang terhadap sampel. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil pengujian yang valid. Jika hasil analisis tersebut masih menunjukkan kadarnya melebihi standar, maka dapat dilakukan dua langkah. Pertama, jika kelebihan kadarnya tidak terlalu tinggi Aluminium Fluoride tersebut tetap digunakan dalam produksi, tetapi menghasilkan produk dengan kualitas yang kurang baik, karena Fe2O3 dan SiO2 tersebut akan menjadi pengotor dalam produk yang dihasilkan sehingga kemurnian ingot akan berkurang. Kedua, jika kelebihan kadarnya terlalu tinggi, maka pihak manajemen perusahaan akan mengembalikan semua Aluminium Fluoride tersebut kepada suplier, yaitu PT Petrokimia Gresik.


BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan analisa yang telah dilakukan terhadap sampel Aluminium Fluoride dengan kode sample PG-0904 pada bulan Oktober 2009, maka dapat diketahui kadar parameter-parameter yang diuji. Kadar Fe2O3 dalam sample Aluminium Fluoride adalah 0.0068%, setelah dibandingkan dengan spesifikasi kontrak dapat disimpulkan bahwa kadar Fe2O3 tidak melebihi standar (0.07%). Kadar SiO2 dalam sampel Aluminium Fluoride adalah 0.0688%, setelah dibandingkan dengan spesifikasi kontrak dapat disimpulkan bahwa kadar SiO2 tidak melebihi standar (0.25%). Dengan begitu, Aluminium PG-0904 tersebut dapat digunakan dalam proses elektrolisis dan sudah mengurangi kemungkinan terdapatnya jumlah pengotor yang banyak dalam produk aluminium ingot yang akan dihasilkan.

5.2 SARAN
Sebaiknya dalam setiap pengenceran larutan menggunakan alat-alat kaca, karena penggunaan labu ukur polyethylene kurang teliti dan memungkinkan terjadi reaksi dengan larutan, hal ini tentu akan membuat pengukuran kurang akurat.

DAFTAR PUSTAKA
1.http://en.wikipedia.org/wiki/Aluminium_fluoride 27 februari 2010 jam
18.08
2.Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Ilmiah. PT
Gramedia Pustaka Utama : Jakarta.
3.K. Grjotheim and BJ welch. 1988. Aluminium Smelter Technology.
Aluminium verlag : Dusserdorf
4.S. M. Khokar. 1990. Konsep dasar kimia analitik. Universitas Indonesia :
Jakarta
5.R. A. Day, JR dan A.L Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif edisi
keenam. Erlangga : Jakarta.
6.K. grjotrheim and H. Kuande. 1993. Intoduction to Aluminium Electrolysis.
Aluminium Verlag : Dusseldorf.